鋅鋁合金熱處理硬度不足失效分析
背景介紹
某型鋅鋁合金是客戶新開(kāi)發(fā)的材料，用N型代替，圖1、圖2分別為用N型鋅鋁合金材料制造的手機(jī)蓋產(chǎn)品正反面。技術(shù)要求熱處理后硬度145HV以上。送檢前，客戶采用120～220°C區(qū)間的各種溫度時(shí)效12小時(shí)試驗(yàn)，結(jié)果硬度都低于145HV，無(wú)法正常生產(chǎn)，需分析原因，失效分析。
2檢查分析
2.1 來(lái)樣硬度檢查
對(duì)熱處理前、后的產(chǎn)品切片檢驗(yàn)硬度，熱處理前的產(chǎn)品硬度檢測(cè)結(jié)果為：147～148HV0.2，接近技術(shù)要求的下限值；經(jīng)188°Cx12h熱處理后的產(chǎn)品硬度檢測(cè)結(jié)果為：89.5～96.5HV0.2，硬度下降，硬度值低于技術(shù)要求。
2.2 化學(xué)成分分析
采用硫碳分析儀 ICP檢查來(lái)樣材料化學(xué)成分，結(jié)果見(jiàn)表1，主要成分為Al/Zn/Cu/Si/Fe，沒(méi)有檢測(cè)到C和S含量。與ZA50型鋅鋁合金元素含量[1]對(duì)比，確定N型鋅鋁合金實(shí)際上屬于ZA50型系列鋅鋁合金成分。
2.3 金相檢查
圖3是熱處理前組織，可以觀察到枝晶形態(tài)，是鑄造組織。失效分析，結(jié)合相圖[2]分析得出：金相組織為初生的α相（白色）和α相之間（α β）共析體（黑色）及第二相質(zhì)點(diǎn)。初生相α中析出較多顆粒狀共析組織，說(shuō)明鑄造冷卻速度較慢。
圖4是經(jīng)188°C x 12h時(shí)效處理后的組織。已看不出樹(shù)枝晶，析出相增多，形狀改變，顆粒聚集，并開(kāi)始變得粗大，是過(guò)時(shí)效組織。失效分析，過(guò)時(shí)效組織硬度較低[3]。
2.4 SEM EDS分析
圖5是客戶熱處理前樣件3000X電鏡圖片，在晶界析出片狀組織為共析組織；而圖6，同樣3000X下觀察188°C x 12h時(shí)效處理后的組織，已看不到片狀共析組織。晶界白色顆粒聚集長(zhǎng)大。
圖7、圖8是在5000X下熱處理前后組織，用EDS探測(cè)圖7中熱處理前微區(qū)成分1～4，圖9～12分別是微區(qū)1～4的能譜圖，探測(cè)結(jié)果如表2所示。其中的F含量應(yīng)該是組織腐蝕液中含有HF酸的原因，在表3中不再列出。
失效分析，EDS分析結(jié)果表明，灰色區(qū)域1和黑色的背景3都是固溶有Zn的富Al固溶體，白色的3和4是共析組織，分別析出在а初生相的晶界和晶內(nèi)，與金相分析結(jié)果一致。
圖13～16分別是對(duì)圖8中1～4微小區(qū)域內(nèi)，即188°C x 12h時(shí)效處理后的微觀組織所對(duì)應(yīng)的能譜探測(cè)圖，表3是EDS分析結(jié)果。與熱處理前的EDS結(jié)果比較，不難看出：共析組織（微區(qū)2和4）形狀由細(xì)片狀改變?yōu)榇执箢w粒狀，并且隨著Si、Cu、Mn等強(qiáng)化元素[2][4]的析出、合金相的聚集，基體硬度下降，產(chǎn)生過(guò)時(shí)效。
失效分析，F(xiàn)e元素以針狀形態(tài)分別，是有害元素[4]，含量輕微時(shí)，對(duì)材料性能影響不大。
3材料熱處理性能分析
N型鋅鋁合金成分屬于Z-A50型系列鋅鋁合金，是在Z-A50型鋅鋁合金的基礎(chǔ)上增加少量Al，Si而來(lái)的。提高Al含量，有助于提高合金的力學(xué)性能；鋅鋁合金中添加2～8%Si可以大大改善合金的耐磨性，而且有利于提高長(zhǎng)期時(shí)效下的尺寸穩(wěn)定性[5]。
N型鋅鋁合金可以通過(guò)熱處理調(diào)節(jié)鑄件的性能，適當(dāng)熱處理可以穩(wěn)定組織，改善合金的尺寸穩(wěn)定性。
對(duì)未熱處理來(lái)料硬度檢查結(jié)果為147～148HV，表明N型鋅鋁合金在金屬型鑄態(tài)時(shí)就具有較高的硬度，接近于技術(shù)要求的下限值。在過(guò)時(shí)效條件下，隨時(shí)效溫度的提高，時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，強(qiáng)度、硬度下降，延伸率及沖擊韌性增加。
失效分析，表4中序號(hào)1試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)N型鋅鋁合金采用金屬型鑄造（不做固溶處理） （200°C x 1.5h）時(shí)效處理，硬度為90～106HV，強(qiáng)度、硬度下降，低于客戶要求的145HV，伸長(zhǎng)率則會(huì)提高。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果分析，N型鋅鋁合金固溶化雖可提高合金的硬度，但后續(xù)的時(shí)效硬度峰值出現(xiàn)早，如果時(shí)效溫度高，時(shí)效時(shí)間長(zhǎng)，硬度下降。在保證硬度技術(shù)要求的前提下，適當(dāng)過(guò)時(shí)效可以獲得良好的綜合性能。如果過(guò)時(shí)效嚴(yán)重，硬度則會(huì)低于技術(shù)要求。
如果不經(jīng)固溶處理做人工時(shí)效12小時(shí)，即使是在120～188°C的低溫下時(shí)效，也會(huì)產(chǎn)生過(guò)時(shí)效，導(dǎo)致熱處理后硬度顯著下降。失效分析，因此溫度和時(shí)間是時(shí)效處理的兩個(gè)關(guān)鍵因素。4熱處理驗(yàn)證試驗(yàn)
表4是熱處理驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)，硬度測(cè)試是在熱處理后48小時(shí)測(cè)定的。用未經(jīng)熱處理的來(lái)料做固溶處理，硬度可升高到180HV0.2，即使是固溶后空冷，硬度也達(dá)到175HV，高于未經(jīng)熱處理來(lái)料。隨后的時(shí)效熱處理，在100°C保溫50分鐘，升高到193HV的峰值。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)到70分鐘，硬度為185～190HV，硬度開(kāi)始下降。失效分析，證實(shí)，N型合金即使是在100°C時(shí)效，保溫50分鐘左右就可以達(dá)到
硬度峰值。時(shí)效時(shí)間再延長(zhǎng)，硬度下降。
比較不同熱處理工藝驗(yàn)證下的金相組織（如圖17～20），固溶水冷后未時(shí)效的金相組織中，晶界合金相析出少，初生а相顏色灰白，晶內(nèi)析出少；固溶空冷后未時(shí)效的金相組織，初生а相顏色灰色，晶界析出相增加不明顯，與固溶水冷后未時(shí)效的金相組織差別不大；固溶水冷 100°C時(shí)效50分鐘，晶界析出相與固溶水冷后相同，初生а相顏色灰白色，晶內(nèi)合金相彌散析出；固溶水冷 100°C時(shí)效70分鐘，晶界黑色二次相開(kāi)始聚集，初生а相內(nèi)析出相明顯增多。
失效分析，熱處理驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與理論分析一致。
5結(jié)論
失效分析：熱處理硬度低的原因是產(chǎn)品未經(jīng)固溶處理，隨后的熱處理溫度高，保溫時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)生過(guò)時(shí)效。6建議
（1）根據(jù)產(chǎn)品特性及硬度高于145HV的技術(shù)要求，建議采用“固溶后空冷 100～120°C時(shí)效”的熱處理工藝。固溶處理組織越好，時(shí)效時(shí)間可以相應(yīng)延長(zhǎng)。在保證硬度技術(shù)要求的前提下，時(shí)效越充分，綜合性能越好；
（2）對(duì)于熱處理后硬度低于145HV的產(chǎn)品，可以按照“固溶 人工時(shí)效”的方法做返修處理。
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