冷凍干燥的含義 冷凍干燥的特點(diǎn)
干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。
干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。
但這些干燥方法都是在<?xml:namespace prefix = st1 /> 0℃ 以上或更高的溫度下進(jìn)行。
干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。
微生物會(huì)失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。
因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。
而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在 0℃ 以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至 0℃ 以上的溫度，但一般不超過(guò) 40℃ 。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。
引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。
整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
冷凍干燥有以下優(yōu)點(diǎn)：
一、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。
如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。
因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
二、在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。
三、在冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性裝。
四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
六、由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用。
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)，簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。
按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個(gè)能夠致冷到 -40℃ 左右，能夠加熱到 50℃ 左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。
它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到 -40℃ 以下，并且能恒定地維持這個(gè)低溫。
冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén)，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。
真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。
真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。
冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套，也可以合用一套。
冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。
有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱，由一臺(tái)泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。
加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡(jiǎn)單，也可以很復(fù)雜。
一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜。
控制系統(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。
冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。
裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到 -40℃ 左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。
一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。
在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。
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整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。
一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。
凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。
同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。
因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
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